154 Chemical Engineering & Equipment

化学工程与装备

2009年第8期

2009年8月

原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

麻昌昶

（浙江省宁海县环境保护监测站，浙江 宁海 315600）

摘 要：本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明：在0～10µg/L范围内砷具有良好的线性关系（r=0.9996），在0～10µg/L范围内硒具有良好的线性关系（r=0.9996）；砷、硒的检出限分别为0.08µg/L、0.17µg/L；砷、硒的相对标准偏差分别为 3.60%、4.51%；该方法简单、快速、准确可靠，符合现代仪器分析的技术要求，值得推广和应用。 关键词：砷；硒；原子荧光；生活污水

引言

砷是人体非必须元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，如人体摄入量超过一定量，在人体内蓄积，不易排出体外，从而引起砷中毒。硒是生命必须的微量元素之一，硒可保护羟基不受氧化，具有防治癌的作用，而过量硒可引起脱发及指甲改变等中毒症状，以至死亡。本文对氢化物原子荧光法测定生活污水中的砷、硒进行了探索研究，结果表明：生活污水中砷、硒的浓度极低。 1 实验仪器及所用试剂

1.1 AFS-830双道原子荧光光度计

北京吉天仪器有限公司。 1.2 编码砷、硒空心阴极灯

北京有色金属研究总院。 1.3实验用水

电阻为18.2兆欧姆的去离子水。 1.4 盐酸

优级纯，国药集团化学试剂有限公司。 1.5 硫脲

分析纯，宁波市化学试剂厂。 1.6 氢氧化钠

优级纯，上海市海工学团实验二厂。 1.7 硼氢化钠

分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 1.8砷、硒标准溶液

国家环保总局标准样品研究所提供。 100mg/L，

2 仪器的工作条件

光电倍增管负高压 270V

A道（砷）灯电流 60 mA B道（硒）灯电流 80 mA 载气流量 300mL/min 屏蔽气流量 800mL/min 原子化高度 8mm 注入量 0.5mL 3 溶液的配制过程 3.1 载流液的配制

先移取25mL盐酸到500mL容量瓶中，加去离子水溶解，再加入5g硫脲，等完全溶解后，定容至500mL刻度线。 3.2 还原剂的配制

称取2.5g氢氧化用去离子水在烧杯中溶解，再加入10g硼氢化钠,等完全溶解后，移至500mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线。 3.3 砷、硒标准混合溶液的配制

将砷标准溶液（100mg/L）先稀释100倍，再稀释20倍。得到0.05mg/L的砷标准溶液。同样将硒标准溶液（100mg/L）先稀释100倍，再稀释20倍。得到0.05mg/L的硒标准溶液。再分别移取0.05mg/L砷、硒标液各1mL，2mL，4mL，8mL，10mL到50ml容量瓶中，用3.1所配的载流液定容至50mL。此时，混合溶液中砷、硒浓度均为1µg/L, 2µg/L, 4µg/L, 8µg/L, 10µg/L。 4 砷、硒的线性范围

对3.3配制完毕的砷、硒混合标准溶液进行5点标定，测定荧光值（见表1）。

砷曲线方程为If=48.6224×C-6.0441(If为减空白