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原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

154 Chemical Engineering & Equipment

化学工程与装备

2009年第8期

2009年8月

原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

麻昌昶

(浙江省宁海县环境保护监测站,浙江 宁海 315600)

摘 要:本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明:在0~10µg/L范围内砷具有良好的线性关系(r=0.9996),在0~10µg/L范围内硒具有良好的线性关系(r=0.9996);砷、硒的检出限分别为0.08µg/L、0.17µg/L;砷、硒的相对标准偏差分别为 3.60%、4.51%;该方法简单、快速、准确可靠,符合现代仪器分析的技术要求,值得推广和应用。 关键词:砷;硒;原子荧光;生活污水

引言

砷是人体非必须元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,如人体摄入量超过一定量,在人体内蓄积,不易排出体外,从而引起砷中毒。硒是生命必须的微量元素之一,硒可保护羟基不受氧化,具有防治癌的作用,而过量硒可引起脱发及指甲改变等中毒症状,以至死亡。本文对氢化物原子荧光法测定生活污水中的砷、硒进行了探索研究,结果表明:生活污水中砷、硒的浓度极低。 1 实验仪器及所用试剂

1.1 AFS-830双道原子荧光光度计

北京吉天仪器有限公司。 1.2 编码砷、硒空心阴极灯

北京有色金属研究总院。 1.3实验用水

电阻为18.2兆欧姆的去离子水。 1.4 盐酸

优级纯,国药集团化学试剂有限公司。 1.5 硫脲

分析纯,宁波市化学试剂厂。 1.6 氢氧化钠

优级纯,上海市海工学团实验二厂。 1.7 硼氢化钠

分析纯,国药集团化学试剂有限公司。 1.8砷、硒标准溶液

国家环保总局标准样品研究所提供。 100mg/L,

2 仪器的工作条件

光电倍增管负高压 270V

A道(砷)灯电流 60 mA B道(硒)灯电流 80 mA 载气流量 300mL/min 屏蔽气流量 800mL/min 原子化高度 8mm 注入量 0.5mL 3 溶液的配制过程 3.1 载流液的配制

先移取25mL盐酸到500mL容量瓶中,加去离子水溶解,再加入5g硫脲,等完全溶解后,定容至500mL刻度线。 3.2 还原剂的配制

称取2.5g氢氧化用去离子水在烧杯中溶解,再加入10g硼氢化钠,等完全溶解后,移至500mL容量瓶,用去离子水定容至刻度线。 3.3 砷、硒标准混合溶液的配制

将砷标准溶液(100mg/L)先稀释100倍,再稀释20倍。得到0.05mg/L的砷标准溶液。同样将硒标准溶液(100mg/L)先稀释100倍,再稀释20倍。得到0.05mg/L的硒标准溶液。再分别移取0.05mg/L砷、硒标液各1mL,2mL,4mL,8mL,10mL到50ml容量瓶中,用3.1所配的载流液定容至50mL。此时,混合溶液中砷、硒浓度均为1µg/L, 2µg/L, 4µg/L, 8µg/L, 10µg/L。 4 砷、硒的线性范围

对3.3配制完毕的砷、硒混合标准溶液进行5点标定,测定荧光值(见表1)。

砷曲线方程为If=48.6224×C-6.0441(If为减空白

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